بازگشت به بانک اطلاعات پایان نامه ها
شماره دانشجویی : 920117410
نویسنده : آدینه امینیان فر
عنوان پایان نامه : میکرواستخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از نانوذرات مغناطیسی جهت پیش تغلیظ برخی از ترکیبات آلاینده از نمونه های آبی
دانشكده : دانشکده علوم پایه
گروه تحصيلي : شیمی
رشته/گرایش تحصيلي : شيمي -شيمي تجزيه
مقطع تحصيلي : کارشناسی ارشد
استاد راهنما (عضو هیات علمی مرکز) :شهاب شریعتی, ,
استاد مشاور () : ,
چكيده : در سال های اخیر، رنگ های سنتزی به طور گسترده در صنایع مختلف به کار می روند. رودامینبی (RB) متعلق به گروهی از رنگهای سنتزی خانواده گزانتین است که برای انسان و حیوانات، سمی و سرطان¬زا بوده و در سراسر جهان در مواد غذایی ممنوع شده است.
در بخش اول مطالعه، گروه های سولفونیک اسید بر روی سطح نانوذرات مغناطیسی مزوپور KIT-6 جهت تشکیل Fe3O4@SiO2@KIT-6-SO3H ایجاد و به عنوان جاذب قابل بازیافت برای حذف مؤثر رنگ کاتیونی رودامینبی از محلول های آبی به کار گرفته شدند. بدین منظور، نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن (MNPs) به روش هم رسوبی سنتز شدند. سطح نانوذرات خالص با لایه سیلیس و سپس با مزوپورسیلیکاتی خیلی منظم و با حفره های بزرگ KIT-6 پوشانده شد. در ادامه، نانوذرات مغناطیسی با گروه های SO3H عامل دار شدند. نانو-ساختارهای مغناطیسی سنتز شده با SEM، FT-IR، XRDو روش EDX تعیین ساختار شدند. متغیرهای مختلف تأثیرگذار بر حذف رنگ مانند مقدار جاذب، pH محلول، مقدار نمک، حجم نمونه و زمان تماس با استفاده از روش طراحی آزمایش تاگوچی با ماتریس L16، بررسی شدند. تحت شرایط بهینه (حجم نمونه: 10 میلی لیتر، pH: 4، مقدار جاذب: 08/0 گرم، مقدار نمک: 005/0 مول بر لیتر و زمان تماس: 15 دقیقه) درصد حذف 95% برای رنگ رودامینبی به دست آمد. مطالعات داده های جذبی با استفاده از مدل های لانگمویر، فروندلیچ و تمکین انجام گرفت. همچنین مطالعات سینتیکی نشان داد که جذب رنگ به خوبی از مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم تبعیت می کند. در نهایت، کارایی جاذب سنتز شده برای حذف رنگ از نمونه های آبی با موفقیت تأیید شد. نتایج این مطالعه می تواند جهت طرح تصفیه مناسب از طریق جذب سطحی برای حذف رنگ رودامینبی از نمونه های پساب به کار رود.
در بخش دوم، یک روش پیشتغلیظ کارآمد برای تعیین مقادیر ناچیز RB از نمونههای آبی ارائه شده است. در روش پیشنهادی، استخراج با فاز جامد مغناطیسی به صورت ترکیب با میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (MSPE-DLLME) به کار رفت و برای این منظور، نانوذرهی جدید Fe3O4@SiO2@KIT-6-SO3H سنتز و تعیین ساختار شد و به عنوان جاذب، برای پیشتغلیظ رنگ کاتیونی RB از نمونههای آبی به کار گرفته شد. RB جذب شده، به وسیله اتانول اسیدی از سطح نانوذرات مغناطیسی و در طول فرآیند MSPE واجذب شد. در ادامه، محلول واجذب شده همراه با حلال استخراجی به داخل آب مقطر و درون لوله مخروطی تزریق شد تا مرحلهی DLLM صورت گیرد. بعد از سانتریفیوژ محلول ابری حاصل، فاز تهنشین شده با اتانول رقیقسازی و با دستگاه اسپکتروفتومتر مرئی- فرابنفش تعیین گردید. برخی متغیرهای تجربی، مانند مقدار جاذب، غلظت نمک، pH محلول، نوع و حجم حلال های پخشی اسیدی و استخراجی، قدرت اسید و حجم آب مقطر مورد بهینهسازی قرار گرفت تا کارایی استخراج بهبود یابد. در شرایط بهینه، انحراف استاندارد نسبی و حد تشخیص روش (LOD)، به ترتیب 8/6% و 2/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. فاکتور افزایش سیگنال 35 و محدوده خطی روش 300-1 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9931/0 تعیین شد.
بر اساس نتایج، تکنیک پیشنهادی MSPE-DLLME روش مناسبی برای پیش تغلیظ و تعیین مقادیر ناچیز RB در نمونههای آبی تشخیص داده شد.
كلمات كليدي : نانوذرات مغناطیسی، رودامینبی، جذب سطحی، مزوپور سیلیکاتی KIT-6، استخراج با فاز جامد، میکرواستخراج مایع- مایع پخشی
تاريخ دفاع : 1395-6-31